廣西壯族自治區(qū)玉林食品藥品檢驗所  丘進  龐興壽

　　藥品檢驗所是從事藥品檢驗工作的法定機構，同時也是為社會出具公正數(shù)據(jù)的機構，有著較廣泛的檢測領域及較多的檢測儀器設備，如何利用期間核查維持其設備檢定或校準狀態(tài)的可信度以保證其對外出具數(shù)據(jù)的可靠性，是一項非常重要的工作。但針對具體的儀器設備，期間核查往往缺乏明確和可操作的方法。在實施期間核查時不知道如何著手進行。為此本文參閱相關文獻中介紹的核查方法，結合藥品檢驗所工作的特點，對藥品檢驗所如何有效開展設備期間核查進行探討，以期能更加科學合理、簡單方便地開展該項工作。    

　　一、期間核查的對象

　　并非所有的儀器設備均需要進行期間核查，期間核查的主要對象包括:

　　1.使用年限較長導致老化、穩(wěn)定性變差、漂移較大的儀器設備
　　藥品檢驗儀器設備中屬這類儀器的有紅外分光光度計、紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀等。這類儀器檢測器用的光源往往隨使用時間增大而衰減老化，造成測量結果的漂移和不穩(wěn)定。

　　2.使用非常頻繁的儀器設備
　　屬這類情況的有電子分析天平和pH(酸度)計、崩解儀等。

　　3.經常攜帶運輸?shù)浆F(xiàn)場檢測以及在惡劣環(huán)境下使用的儀器設備
　　屬這類的儀器主要是在制藥環(huán)境進行現(xiàn)場檢測用的儀器，如塵埃粒子計數(shù)器、照度計、風速計、微差壓測試儀等。

　　4.測量重大、關鍵和對測量準確度要求較高的數(shù)據(jù)的儀器設備
　　藥品檢驗屬這類情況的也不少，如仲裁或爭議的檢品、重大案件檢品等。    

　　二、期間核查參數(shù)和量程的選擇

　　期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的系統(tǒng)漂移,及考核其短期穩(wěn)定性。因此，可以從如下三個方面考慮核查參數(shù)和量程的選擇:
　　1.選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程。如紫外分光光度計選用的量程范圍(0.3～0.7)等。
　　2.必須分析歷年的校準證書/檢定證書,選擇示值變動性最大的參數(shù)和量程作為核查參數(shù)和量程。
　　3.對于新購設備,期間核查的參數(shù)和量程應選擇設備的基本參數(shù)和基本量程。    

　　三、期間核查方法

　　實驗室應針對具體的設備特點，從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種:

　　1.使用標準物質進行核查
　　這是一種通用且有效的方法。當實驗室有檢定/校準被檢查設備的標準物質時，可采用該方法。具體操作:用被核查儀器測量標準物質的某參數(shù)，其測得值與標準物質給出的標準值比較，考核測得值是否在受控范圍內。其判別準則為:
    
　　式中:x——測量值；X——標準值；Δ——與被核查儀器設備準確度指標相對應的允差限值或最大允許誤差值。
　　標準物質包括各種標準品、標準儀器。如天平使用標準砝碼核查；pH(酸度)計、紫外分光光度計等使用定值溶液核查；使用標準物質核查時，應注意所用標準物質的量值能夠溯源并且在有效期內。

　　2.儀器比對
　　利用不同檢定周期的同一類檢測設備進行比對測試。這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設備的情況。具體方法是:對兩臺設備安排不同的檢定/校準時間，使其中一臺的檢定/校準日期和另一臺的期間核查日期保持一致。首先用剛檢定/校準完的儀器測試某一樣品，再用要進行期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組
　　測試數(shù)據(jù)進行比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x₁——測量值；x₂——另一臺設備的測量值；U_lab——核查結果的測量不確定度；U₀——剛檢定完的另一臺設備的測量不確定度。
　　藥品檢驗所同一類的儀器有多臺的情況比較多，因此該方法比較適合藥品檢驗所。如高效液相色譜儀、紫外分光光度計、溶出儀、崩解儀、塵埃粒子計數(shù)器將都可采用該方法進行核查。

　　3.實驗室間比對
　　如果既找不到核查標準，實驗室內部又沒有同類儀器，就可以參加法定計量檢定機構組織的儀器比對或實驗室間的儀器比對。其結果的判別準則為:
    
　　式中:x_i——測量值；x₀——被測物品的參考值；U_-lab——參加者結果的測量不確定度；U₀——指定值的測量不確定度。如高效液相色譜質譜聯(lián)用儀、氣相色譜質譜聯(lián)用儀及原子吸收儀等大型儀器可采用該方法進行核查。

　　4.注意事項
　　進行期間核查時,應排除其他因素的影響(如人員、環(huán)境等)。此外，期間核查主要是核查系統(tǒng)漂移，所以,期間核查應在盡可能理想的環(huán)境條件下和測量系統(tǒng)中進行。同時,重復測量次數(shù)應充分大(例如10次)，因此，上述x₁、x₂、x_i應是重復測量平均值。    

　　四、期間核查結果判定

　　開展期間核查后，應對數(shù)據(jù)進行分析和評價，從而判斷核查的儀器設備是否能保持其檢定/校準狀態(tài)，以求真正達到期間核查要求的目的。對于以上方法,判定的基本原則為:
　　1.若En≤0.7，表明被核查的儀器設備檢定/校準狀態(tài)得到保持。
　　2.若En>1，表明被核查的儀器設備的檢定/校準狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。
　　3.0.7<En<1，表明被核查的儀器設備的檢定/校準狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當?shù)念A防措施(包括增加核查次數(shù))。0.7為推薦的臨界預防下限，實驗室可根據(jù)具體情況決定。    

　　五、期間核查的實施

　　1.編制期間核查控制程序文件，文件中明確期間核查目的、范圍、職責、工作程序及期間核查不符合結果的處理。
　　2.編制年度的期間核查計劃。其內容應包括儀器名稱、型號規(guī)格、編號、期間核查日期或頻次、檢查方法及來源、執(zhí)行人等。
　　3.編制期間核查作業(yè)指導書。作業(yè)指導書的內容包括適用范圍、依據(jù)文件、工作程序、核查的結果表示及核查周期。并且在工作程序中要明確測試的項目和技術要求、測試條件、核查標準物質，并詳細描述其核查的方法。
　　4.執(zhí)行人應根據(jù)期間核查控制程序及作業(yè)指導書的要求，按計劃實施期間核查。